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análisis, muestras de referencia

Experto:
Usuario:
Fecha: 12/02/2007
Valoración: (5,00 sobre 5) Categoría: Química
15/01/2007
aristoteles9, usuario preguntando en Química
Usuario
Hola janderkla, que tal todo? tengo una duda y me explicare porque es un poco liosa.

Estoy desarrollando una tecnica de analisis. Para el correcto funcionamiento de la tecnica utilizo muestra de referencia de composición conocida que garantizan que mi analisis sea el correcto.

Debido a que los resultados no son los esperados he pensado en introducir como muestras de referencia, las muestras problema. Aunque previamente les realziaré, mediante otras técnicas, un analisis para establecer su composición.

Al realizar esto, es decir , al introducir como musetras de referencia las problema;
a/¿que errores cometo?
b/¿Será fiable la tecnica?

Muchas gracias, espero tu rsepuesta.
21/01/2007
aristoteles9, experto respondiendo en Química
Experto
Hola, veo un problema de base, tienes una tecnica desarrollada por ti que con diferentes concentraciones de una referencia certificada tu metodo no concuerda con las mismas. Esto quiere decir que o bien tu metodo no es fiable o bien que el material de referencia no es fiable. Si no confirmas la fiabilidad de tu metodo usando el material de referencia nunca podras decir que tu metodo es fiable, por tanto puedes hacer pruevas con las muestras pero no podras fiarte jamas del resultado de esas pruevas. Ten en cuenta que incluso siendo fiable con el material de referencia, las muestras no tendran exactamente la misma matriz (la matriz es la solucion en la que se encuentra lo que queremos analizar) y por tanto al cambiar de matriz te podrias dar cuenta que la matriz es decisiva y altera la señal, generandote un error. Eso que haces de usar la muestra como referencia (analizada por otro metodo) sirve para comprovar que el cambio de matriz entre la referencia y la muestra no altera la señal y por tanto el metodo es fiable en esas condiciones.
Como conclusion decirte que debes estar 100% seguro que tu material de referencia es adecuado, por tanto yo lo someteria a esas "otras tecnicas" para confirmar que es de "fiar" el material de referencia. Si es asi pasaria a revisar el metodo que usas, es muy posible que debas cambiar algo de el, si el material de referencia no concuerda con esa otra tecnica deberias cambiar de proveedor del material de referencia.
Ten en cuenta que diferentes metodos puedes variar mucho los resultados ten cuidado con equiparar resultados obtenidos por diferentes metodos. Espero haber sido de ayuda. Un saludo.
07/02/2007
aristoteles9, usuario preguntando en Química
Usuario
Hola siento el retraso en pedir la aclaración, pero esque tenía que aclararme yo primero jeje.

Has entendido que mi método no concuerda con las composiciones de referencia, y no es esto lo que quería decir. Mi s pasos de trabajo para establecer el metodo son los siguientes:

1.-Introduzco las muestras de referencia, como si generase una biblioteca.
2.-Para validar mi biblioteca de referencia. Utilizo como muestras problema, otras muestras de referencia (no utilizadas en la creación de la biblioteca).

HASTA AQUI SE OBTIENEN BUENOS RESULTADOS y como tu dijiste:

"Eso que haces de usar la muestra como referencia (analizada por otro metodo) sirve para comprovar que el cambio de matriz entre la referencia y la muestra no altera la señal y por tanto el metodo es fiable en esas condiciones"


3.-Utilizo la biblioteca anterior (realizada con muestras de referencia)para analziar las muestras problema.

NO OBTENGO BUENOS RESULTADOS

A priori esto es lógico ya que la muestra problema que analizo es de naturaleza mucho mas heterogenea (tiene un componente principal pero un monton de componentetes secundarios en menor proporción)que las de referencia (un componente principal y un solo secundario). Entonces, lo que yo te planteaba es que si pudiera analizar exhaustivamente (con metodos analiticos costosos lentos pero precisos)las muestras problema y determinar su composición:

¿Que errores cometo si introduciría como musetras de referencia las muestras problema?

Parece ser que en este caso tambien se cumpliría que "Eso que haces de usar la muestra como referencia (analizada por otro metodo) sirve para comprovar que el cambio de matriz entre la referencia y la muestra no altera la señal y por tanto el metodo es fiable en esas condiciones"


Muchas gracias
09/02/2007
aristoteles9, experto respondiendo en Química
Experto
Hola, perdona el error ahora creo que si lo he entendido, tu quieres generar unas muestra referencia a partir de tus muestras problema. A parte de la manera que dices de referenciar tus muestras problema que supongo que sera complicado y costoso, o podrias intentar que tus referencias actuales semejarles la matriz a tus muestras problema y volver a analizar con tu metodo las muestras referencias con la matriz cambiada y tus muestra problema para ver si el metodo es fiable.
Me explico con un ejemplo.
quieres analizar cianuros en agua.
Tu referencia es en agua destilada pero tu quieres analizar agua de mar dado que el vertido de cianuros se ha hecho en el mar. Puedes hacer 2 cosas, intentar un metodo costoso que te sirva para hacer que tus muestras problema sean referencia (si haces esto ya tienes analizadas las muestras y seria tonteria hacer nada mas) y usarlas como tal o cojer tu referencia con una concentracion 100 veces las del problema y diluir 1ml de referencia en 99ml de agua de mar no contaminada. Asi tienes una muestra referencia que conoces exactamente su concentracion y tiene un parecido de matrices del 99%.
Esto ultimo siempre es una solucion rapida y sencilla pero no siempre se puede hacer aunque siempre debe tenerse en cuenta antes de gastar tiempo, dinero y esfuerzos en un metodo mas complicado.
Referente a los errores que cometes al usar tu muestra problema como referencia una vez analizada por un metodo costoso que te ASEGURE que la concentracion es la que te dice, no cometes ningun error. Tienes unas muestras y unas referencias con el 100% de parecido en la matriz por tanto si el metodo es fiable con esa matriz lo sera para las referencias y los problemas. De todas formas ten en cuenta que si tu quieres analizar 3 muestras y referencias 4 para hacer una recta de calibrado, seria mejor analizar todas tus muestras problema por el metodo costoso y olvidarte de hacerlas referencia dado que ya sabrias su concentracion, y lo que buscan los metodos de analisis es dar la concentracion de las muestras. Es decir para pocas muestras usa tu metodo costoso que sabes que funciona o haz que tu metodo barato se asemeje la matriz y lo puedas usar.

Espero haber sido de ayuda, si necesitas algo mas dimelo pero en ese caso agradeceria que me dijeras el tipo de analisis y la matriz en la que se encuentra la solucion problema, eso me facilitaria las cosas. Un saludo.
12/02/2007
aristoteles9, usuario preguntando en Química
Usuario
Excelente. Una fantástica solución.
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